光子学报  2018, Vol. 47 Issue (3): 0314003  DOI: 10.3788/gzxb20184703.0314003
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引用本文  

王鑫, 赵懿昊, 朱凌妮, 侯继达, 马骁宇, 刘素平. 基于SiO2薄膜的915 nm半导体激光器的无杂质空位诱导量子阱混合研究[J]. 光子学报, 2018, 47(3): 0314003. DOI: 10.3788/gzxb20184703.0314003.
WANG Xin, ZHAO Yi-hao, ZHU Ling-ni, HOU Ji-da, MA Xiao-yu, LIU Su-ping. Impurity-free Vacancy Diffusion Induces Quantum Well Intermixing in 915 nm Semiconductor Laser Based on SiO2 Film[J]. Acta Photonica Sinica, 2018, 47(3): 0314003. DOI: 10.3788/gzxb20184703.0314003.

基金项目

国家自然科学基金(No.61306057)资助

第一作者

王鑫(1988-), 男, 博士研究生, 主要研究方向为高损伤阈值半导体激光器件. Email: wangxinhehe123@semi.ac.cn

导师

马骁宇(1963-), 男, 研究员, 硕士, 主要研究方向为大功率半导体激光器件及技术. Email:maxy@semi.ac.cn

通讯作者

赵懿昊(1982-), 男, 副研究员, 博士, 主要研究方向为大功率半导体激光器件. Email:zyhhiaaoo@semi.ac.cn

文章历史

收稿日期:2017-08-23
录用日期:2017-12-13
基于SiO2薄膜的915 nm半导体激光器的无杂质空位诱导量子阱混合研究
王鑫1,2, 赵懿昊1, 朱凌妮1, 侯继达1,2, 马骁宇1, 刘素平1    
(1 中国科学院半导体研究所 光电子器件国家工程研究中心, 北京 100083)
(2 中国科学院大学, 北京 100049)
摘要:为了提高915 nm半导体激光器腔面抗光学灾变的能力,采用基于SiO2薄膜无杂质诱导量子阱混合法制备符合915 nm半导体激光器AlGaInAs单量子阱的非吸收窗口.研究了无杂质空位诱导量子阱混合理论及不同退火温度、不同退火时间、SiO2薄膜厚度、SiO2薄膜折射率、不同盖片等试验参数对制备非吸窗口的影响,并且讨论了SiO2薄膜介质膜的多孔性对无杂质诱导量子阱混合的影响.实验制备出蓝移波长为53 nm的非吸收窗口,最佳制备非吸收窗口条件为退火温度为875℃,退火时间为90s,SiO2薄膜折射率为1.447,厚度为200 nm,使用GaAs盖片.
关键词半导体激光器    光学灾变    量子阱混杂    非吸收窗口    薄膜    
中图分类号:O436      文献标识码:A      文章编号:1004-4213(2018)03-0314003-7
Impurity-free Vacancy Diffusion Induces Quantum Well Intermixing in 915 nm Semiconductor Laser Based on SiO2 Film
WANG Xin1,2, ZHAO Yi-hao1, ZHU Ling-ni1, HOU Ji-da1,2, MA Xiao-yu1, LIU Su-ping1    
(1 The National Engineering Research Center forOptoelectronic Devices, Institute of Semiconductors Chinese Academy of Sciences Beijing 100083, China)
(2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)
Foundation item: The National Natural Science Foundation of China (No. 61306057)
Abstract: The non-absorbing window is adopted in the 915nm semiconductor laser to improve the catastrophic optical damage level of the device. The non-absorbing window is fabricated by impurity free vacancy diffusion induces quantum well intermixing based on SiO2 thin film technology. The theory of the impurity free vacancy diffusion induces quantum well intermixing will be systematic researching. And the different experimental conditions such as the annealing temperature, the thickness of SiO2 thin film, the refractive index of SiO2 film and the cover gaps are evaluated in the paper. And the mechanism is discussed for the effect of the porosity SiO2 film dielectric film in the impurity free vacancy diffusion induces quantum well intermixing. Ultimately the experiment results show that a luminescence blue shift 53 nm is obtained from the sample The optimal experimental conditions are annealing at 875℃ for 90s, and the thickness of the SiO2 thin film is 200 nm with the refractive index is 1.447, choosing GaAs cap piece to be the cover gap.
Key words: Semiconductor laser    Catastrophic optical damage    Quantum well intermixing    Non-absorbing window    Film    
OCIS Codes: 140.2020;140.3330;140.3460;310.6845;310.6870
0 引言

目前,泵浦光纤激光器等器件需要体积小、重量轻、大功率、高可靠性915/975 nm波长半导体激光器,而制约半导体激光器大功率输出和可靠性的原因是腔面光学灾变(Catastrophic Optical Damage, COD),发生腔面光学灾变的原因是由于腔面处的光吸收引起腔面发热,造成带隙收缩,从而引起器件损坏.利用量子阱混合技术在大功率半导体激光器上制备非吸收窗口(non-absorbing window),减少腔面的光吸收,抑制腔面光学灾变,是提高半导体激光器输出功率和可靠性的有效方法[1-2].量子阱混合主要有三种方法,分别是杂质诱导量子阱混杂(Impurity Induced Disordering, ID)、离子注入诱导量子阱混杂(Ion-Implantation Induced Disordering, IIID)和无杂质空位诱导量子阱混合(Impurity Free Vacancy Diffusion, IFVD).IFVD因其具有无杂质引入、退火时间短等特点,可以较好地保持量子阱的光学特性,从而保持器件良好的光电特性等特点被广泛关注.

IFVD通常要求带有量子阱结构的外延片表面在介质膜的作用下进行快速退火(Rapid Tempeeature Annealing, RTA),一般介质膜材料如SiO2、Cu-SiO2可以促进混杂效果,SrF2、Si3N4和TiO2可以抑制混杂效果.对于在不同介质膜材料作用下进行快速退火的IFVD研究,如2015年Hideyuki Naito等人利用无杂质量子阱混合技术实现915nm半导体激光器20W功率的连续输出.2015年林涛等人利用N离子诱导实现GaInP量子阱54.9nm的非吸收窗口[3-4].长春理工大学周路等人,利用溅射沉积SiO2的方法实现28.9nm波长蓝移[5].中科院半导体研究所崔晓等人利用Cu-SiO2薄膜材料实现最大172nm蓝移波长的非吸收窗口器件[6].

本文在介绍利用量子阱混杂(QWI)技术制备915 nm半导体激光器非吸收窗口的基本原理基础上进一步分析材料扩散对扩散系数的影响,并提出了量子阱混合的理论模型.利用离子增强型化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)的方法在激光器外延片上生长一定厚度的SiO2薄膜制备非吸收窗口,分析了快速退火温度、薄膜厚度、薄膜折射率、不同盖片件等对AlGaAs/AlGaInAs单量子阱激光器量子阱混合的影响.通过快速退火炉(RTA)、椭偏仪、光致发光光谱仪进行实验和数据采集,分析IFVD量子阱混杂现象和非吸收窗口的制备效果.

1 IFVD实验原理

无杂质空位诱导量子阱混合(IFVD)是在量子阱结构的半导体外延片表面,首先利用如离子溅射、离子增强型化学气相沉积等不同工艺方法,沉积一层介质膜,然后对外延片进行快速退火处理,通过高温诱导量子阱和垒区发生组分互扩散,发生互扩散时,材料表面的原子外扩散进入介质膜中,在原位置形成空位缺陷,同样介质膜中也会存在一定量的空位缺陷,这些缺陷通过高温扩散也能进入量子阱中,这样量子阱和量子垒之间就会产生原子浓度梯度,引起阱和垒中原子间的相互扩散,宏观上表现为能带的展宽,发光波长蓝移.对于AlGaAs/InGaAlAs材料系的量子阱结构,QWI是基于在表面薄膜对Ga原子溶解度和高温的共同作用下,Ga原子的外扩散向表面薄膜移动和Al原子的内扩散进入量子阱中完成的[7].Ga/Al原子的互扩散过程需要通过GaAs负离子缺陷完成,即三族空穴Ⅴ和填隙原子Ⅰ,其过程为Ga原子在高温退火条件下,经过晶体内部的Frenkel缺陷从外延帽层中外扩散进入表面介质膜中,在外延片表面留下大量的Ga原子空位VGa,空位热扩散进入量子阱区促进量子阱和量子垒中的原子半径相似的Al原子和Ga原子互扩散产生浓度梯度,从而影响能带的变化.

在三元系AlGaAs量子阱材料的QWI理论研究中,由于Ⅴ族原子互扩散系数远小于Ⅲ族原子,一般只要处理Ⅲ族原子的互扩散问题.假设互扩散系数为常数,且在势阱和势垒中相同,同时扩散对量子阱界面位置不造成影响.

考虑沿生长方向z一维扩散,各组分原子浓度C随时间变化遵从由质量守恒导出的Fick第二定律[5]

$ \frac{{\partial C}}{{\partial t}} = D\frac{{{\partial ^2}C}}{{\partial {z^2}}} $ (1)

以常见的AlGaAs/GaAs三元化合物单量子阱结构和超晶格结构为例,Al的组分初始分布为

$ C\left( {z,0} \right) = \left\{ \begin{array}{l} {C_{\rm{b}}}\;\;\;\;\left| z \right| \ge h\\ {C_{\rm{w}}}\;\;\;\left| z \right| < h \end{array} \right. $ (2)
$ C\left( {z,0} \right) = \left\{ \begin{array}{l} {C_{\rm{b}}}\;\;\;{\rm{else}}\\ {C_{\rm{w}}}\;\;\;\left| {z - zil} \right| < h \end{array} \right. $ (3)

根据Fick第二定律,推导出单量子阱结构和超晶格结构的组分浓度分布表达式为[8]

$ C\left( {z.t} \right) = \frac{{{C_{\rm{b}}} - {C_{\rm{w}}}}}{2}\left[ {{\rm{erfc}}\left( {\frac{{h - z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right) + {\rm{erfc}}\left( {\frac{{h + z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right)} \right] + {C_{\rm{w}}} $ (4)
$ \begin{array}{l} C\left( {z.t} \right) = \frac{{{C_{\rm{b}}} - {C_{\rm{w}}}}}{2}\left\{ {\sum\limits_{i = \frac{n}{2} + 1}^{\frac{n}{2}} {\left[ {{\rm{erf}}\left( {\frac{{h + 2il - z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right) + {\rm{erf}}\left( {\frac{{h - 2il + z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right)} \right]} + } \right.\\ \left. {{\rm{erfc}}\left( {\frac{{h + \frac{{nl}}{2} - z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right) + {\rm{erfc}}\left( {\frac{{h + \frac{{nl}}{2} + z}}{{2\sqrt {DT} }}} \right)} \right\} + {C_w} \end{array} $ (5)

式中D代表扩散系数,T代表扩散时间,z为外延片生长方向,CwCb为势阱和势垒中原子的组分浓度,h是量子阱宽度的一半,2l是超晶格的周期,i=1, 2, …,n代表第i个势阱,假设n为偶数.式中erf和erfc分别为误差函数和余误差函数.

以Al0.25Ga0.75As/GaAs单量子阱结构的QWI为例,根据以上的推导结果,对不同扩散长度下量子阱区的禁带宽度变化进行模拟.

由禁带宽度Eg与三元化合物材料Ga1-xAlxAs组分的关系[9]

$ {E_{\rm{g}}} = 1.424 + 1.247x\;\;\;\;\;0 < x < 0.45 $ (6)
$ {E_{\rm{g}}} = 1.424 + 1.247x + 1.147{\left( {x - 0.45} \right)^2}\;\;\;\;0.45 < x < 1 $ (7)

可得出Al原子在不同扩散长度下QWI禁带宽度变化图如图 1,计算过程中扩散长度 $ {L_{\rm{d}}} = \sqrt {DT} $分别选取为Ld1=0 nm、Ld2=0.5 nm、Ld3=1.5 nm、Ld4=2.5 nm、Ld5=5 nm.由图可知,随着扩散长度的增加,量子阱中心处的禁带宽度不断增大,使得量子阱激光器发射的波长向短波方向移动,产生波长蓝移,但是随着量子阱禁带宽度的不断增大,材料结构的均匀性变差,一般会在测试结果中发现光谱强度降低,半峰全宽(Full Width at Half Maxima,FWHM)变大[10].

图 1 Al原子在不同扩散长度下QWI禁带宽度变化图 Fig.1 Band-gap changes indifferent diffusion lengths of Al atoms
2 实验条件

实验中使用的915 nm半导体激光器外延层结构通过金属有机化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,MOCVD)在n-GaAs衬底上生长,生长温度为600℃,各层厚度、成分及生长顺序是:1 300 nm的下限制层N-AlGaAs,500nmAlGaAs过渡层,700nm的下波导层N-AlGaAs,8 nm的垒层Al0.25Ga0.75As,9 nm的量子阱AlGaInAs,10 nm的垒层Al0.25Ga0.75As,700 nm的上波导层AlGaAs,1 100 nm的上限制层P-AlGaAs,200 nmP-GaAs盖层.外延层详细结构如图 2所示.

图 2 915nm半导体激光器外延层结构 Fig.2 915nm semiconductor laser epitaxial layer structure

在外延片表面利用离子增强型化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)方法生长一层SiO2介质薄膜,薄膜厚度为100~400 nm,生长条件为SiH4流速2~13 sccm,N2O流速固定为520 sccm,生长温度为280℃,生长压强为1 mTorr.然后利用RTA快速退火设备对生长完SiO2薄膜的外延片进行快速退火促进波长蓝移,退火温度为800~900℃.完成试验后利用椭偏仪和光致发光光谱仪(Photoluminescence, PL)对实验片进行测试.

3 实验结果和讨论 3.1 退火温度对IFVD的影响

对于Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料,温度对于Ⅲ族原子的空位浓度有着很大的影响.空位的归一化热平衡浓度可表示为[11]

$ \left[ {{V_Ш}} \right] = \exp \left( { - {E_{\rm{V}}}/{k_{\rm{B}}}T} \right) $ (8)

填隙原子的归一化热平衡浓度为

$ \left[ {{I_Ш}} \right] = \exp \left( { - {E_{\rm{I}}}/{k_{\rm{B}}}T} \right) $ (9)

式中EVEI代表形成一个空位和填隙原子的能量.

从式(8)~(9)可以看出,Ⅲ族原子的空位和填隙原子的归一化浓度与温度成指数关系,晶体中点缺陷的浓度会随温度的升高而迅速增大,因此高温退火是QWI技术中的必要条件.将SiO2薄膜厚度设定为200 nm,退火时间为90 s,退火温度设为800~900℃.

图 3可知,随着RTA退火温度的提高,波长蓝移量变大,900℃时波长蓝移达到70nm.互扩散系数为

$ {D_Ш} = {f_1}{D_{{V_Ш}}}\left[ {{V_Ш}} \right] + {f_2}{D_{{I_Ш}}}\left[ {{I_Ш}} \right] $ (10)
图 3 不同退火温度对波长蓝移的影响 Fig.3 The degree of the wavelength blue shift at various temperature of the RTA

将式(8)、(9)带入式(10)可得

$ \begin{array}{l} {D_Ш} = {f_1}{D_{{V_Ш}}}\exp \left( { - {E_{\rm{V}}}/{k_{\rm{B}}}T} \right) + {f_2}{D_{{I_Ш}}} \cdot \\ \;\;\;\;\;\;\;\exp \left( { - {E_{\rm{I}}}/{k_{\rm{B}}}T} \right) \end{array} $ (11)

式中Dш族化合物中Ⅲ族原子的互扩散系数,DVшDIш分别代表Ⅲ族填隙原子和空位的扩散速率,方括号表示归一化浓度,系数f1f2为包含有Ⅲ族格点浓度和晶体结构信息的常量.可以得出三族原子的扩散系数跟温度也成指数关系,退火温度升高,扩散系数增大,量子阱带宽变大,波长蓝移量增加.

在退火温度持续增加的条件下,波长蓝移量增加,外延片量子阱PL强度持续下降,FWHM变宽,如图 4所示.在退火温度达到900℃时,PL强度已经降低非常多,只有起始(as-grown)强度的1/30,半峰宽(FWHM)也得到了展宽,说明外延片量子阱的光学质量有了很大程度的下降,对于之后器件的制备有着非常大的影响,直接会导致器件的COD阈值降低和寿命的减少.在RTA退火温度为875℃时,虽然波长蓝移为50 nm,但是量子阱PL强度下降不多,为起始强度的60%,半峰宽(FWHM)没有明显的展宽,可以说量子阱的光学质量基本保持完好,而对于量子阱光学质量稍微下降的情况通常可以通过循环退火来实现量子阱光学质量的修复,并且最佳的量子阱混杂蓝移波长为20~50 nm之间,退火温度在875℃时具有最佳的效果.所以将退火温度选为875℃.

图 4 不同退火温度对PL强度的影响 Fig.4 The variation of relative PL intensity after RTA
3.2 SiO2薄膜折射率对IFVD的影响

从IFVD的机理中可以看出,Ga原子进入SiO2薄膜促进量子阱混杂程度的提高,而SiO2是多孔性薄膜,SiO2薄膜的折射率越低,多孔性越好[12-15],从而在高温退火后量子阱混杂的程度越大,波长蓝移量越大,量子阱宽度越宽.利用调节PECVD生长SiO2薄膜时SiH4的流速,改变SiO2薄膜的折射率,从而探索最佳的SiO2薄膜生长条件.

将SiO2薄膜厚度设定为200 nm,退火温度固定为875℃,退火时间为90 s,利用不同的SiH4流速生长SiO2介质薄膜,SiH4的流速为2~13 sccm.不同SiH4流速生长的SiO2薄膜的折射率和生长时间如图 5所示.从图中可以看出,随着SiH4流速的增加,SiO2的折射率先减小后增加,所用时间几乎线性减少.

图 5 SiO2薄膜折射率和生长时间随SiH4流速变化曲线 Fig.5 The variation of the SiO2 film refractive index and the growth time at various SiH4 flow rate

图 6为不同SiH4流速生长的SiO2薄膜经过875 ℃、90 s时间高温退火后外延片波长蓝移图.从图中可以看出,随着SiH4流速的增加,在退火温度和退火时间固定的情况下,外延片量子阱发射波长蓝移量先减小后增加,即量子阱宽度先减少后增加,变化趋势与SiO2薄膜折射率变化趋势一致,当SiH4流速为8 sccm时,SiO2薄膜折射率为1.447,退火后外延片量子阱发射波长蓝移量最大为53 nm.分析为利用PECVD生长SiO2薄膜当SiH4流速由13 sccm降到8 sccm时SiO2薄膜折射率持续降低,多孔性增大,而随着SiH4流速继续降低,由8 sccm降到2 sccm时,由于生长固定厚度200 nm SiO2薄膜的时间几乎随着SiH4流速持续减少而线性增加,当SiH4流速持续减少到8 sccm以一下时,由于生长时间的大幅增加,造成SiO2薄膜的致密性增加,多孔性降低,从而IFVD效果减小.最终确定利用SiH4流速为8 sccm时生长的SiO2薄膜折射率最低,多孔性最好,适合进行IFVD实验.

图 6 波长随SiH4流速变化曲线 Fig.6 The variation of the wavelength at various of the SiH4 flow rate
3.3 SiO2薄膜厚度对IFVD的影响

利用PECVD生长设备对外延片表面生长不同厚度的SiO2薄膜,厚度分别为100 nm、150 nm、200 nm、250 nm、300 nm和400 nm.并且分别在875℃的条件下进行快速退火处理,退火时间为90 s.由IFVD的基本原理可以理解为,因为SiO2多孔性薄膜且对于Ga原子的溶解性较大,所以SiO2薄膜厚度越大,薄膜可以吸收的Ga原子越多,IFVD效果应该越明显,波长蓝移量越大[16-18].

而由图 7中可以看出,随着SiO2薄膜厚度的增加,波长蓝移量先增加后减少,在SiO2薄膜厚度为200 nm时为最大蓝移量53 nm,分析可能在高温退火过程中,钨素灯辐照加热方式对不同厚度SiO2薄膜具有差异.因为样品本身是通过对钨素灯辐照的辐射吸收达到快速升温,SiO2薄膜厚度不同,对辐照光的反射率就不同(最大差异量达到20%).吸收程度越低,加热效果就越差,而IFVD对退火炉的钨卤素灯辐照强度具有很大的依懒性,因而在发射波长的蓝移量呈现出上述差异.最终确定SiO2薄膜厚度为200 nm时最优.

图 7 不同SiO2薄膜厚度对波长蓝移的影响 Fig.7 degree of the wavelength blue shift at various thickness of the SiO2
3.4 不同盖片对IFVD的影响

实验中在进行快速退火的过程中外延片表面由盖片保护,在RTA退火炉中进行高温退火.讨论了不同盖片对IFVD的影响,选用的盖片分别为Si和GaAs材料盖片,退火温度为850℃和875℃,时间为90 s.从图 8图 9中可以看出,利用GaAs盖片(L4L5)相对于Si盖片(L2L3)量子阱波长蓝移多了15~40 nm左右,而且从退火之后外延片的表面形貌可以看出,利用GaAs盖片的外延片表面形貌基本保持完好,而用Si盖片的外延片有大量白色物质析出.分析为利用Si盖片的外延片析出的白色物质为As材料,因为利用GaAs作为顶层盖片可以使外延片的表面受到As影响,在高温退火过程中可以抑制表面As原子的析出,保护表面形貌,而利用Si片作为盖片则无法在外延片的表面形成As压,而导致As原子高温下析出,外延片表面形貌遭到破坏,从而影响量子阱混杂,造成量子阱波长蓝移量减少.

图 8 不同盖片对波长蓝移的影响 Fig.8 The degree of the wavelength blue shift at different cap
图 9 不同盖片对外延片表面的影响 Fig.9 The degree of the surface of the epitaxial wafer at different cap
4 结论

本文利用无杂质空位诱导量子阱混杂技术(IFVD)在GaAs基915 nm半导体激光器件上制备了具有蓝移波长53 nm的非吸收窗口.在讨论IFVD理论的基础上,系统地研究了不同实验参数如退火温度、SiO2薄膜厚度、SiO2薄膜折射率和不同材料盖片对单量子阱结构无杂质空位诱导量子阱混合的影响.最终确定制备非吸收窗口最佳实验条件为SH4流速8 sccm-SiO2折射率为1.447,RTA快速退火温度为875℃,SiO2薄膜厚度为200 nm,选择GaAs盖片为保护盖片,实现了对AlGaAs/GaAs单量子阱激光器无杂质空位诱导量子阱混杂技术实验条件的优化.本文对GaAs基915 nm半导体激光器制备非吸收窗口技术提供了有效的指导.

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