光子学报  2018, Vol. 47 Issue (3): 0324001  DOI: 10.3788/gzxb20184703.0324001
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引用本文  

赵杨勇, 刘卫国, 惠迎雪. 基于磁控溅射和ICP刻蚀的RB-SiC表面平坦化工艺[J]. 光子学报, 2018, 47(3): 0324001. DOI: 10.3788/gzxb20184703.0324001.
ZHAO Yang-yong, LIU Wei-guo, XI Ying-xue. Surface Planarization Process of RB-SiC Based on Magnetron Sputtering and ICP Etching[J]. Acta Photonica Sinica, 2018, 47(3): 0324001. DOI: 10.3788/gzxb20184703.0324001.

基金项目

国防基础科研项目(No.JCKY2016208A002),陕西省科技厅重点实验室项目(No.2013SZS14-Z02)和陕西省教育厅重点实验室科研计划项目(No.15JS032)资助

第一作者

赵杨勇(1991-), 男, 硕士研究生, 主要研究方向为薄膜与等离子体技术.Email:zhaoyy_0011@163.com

通讯作者

刘卫国(1964-), 男, 教授, 博士, 主要研究方向为光电子技术.Email:wgliu@163.com

文章历史

收稿日期:2017-10-30
录用日期:2017-12-13
基于磁控溅射和ICP刻蚀的RB-SiC表面平坦化工艺
赵杨勇, 刘卫国, 惠迎雪    
(西安工业大学 陕西省薄膜技术与光学检测重点实验室, 西安 710021)
摘要:采用射频磁控溅射技术在RB-SiC表面沉积Si平坦化层,通过正交试验研究了射频功率、Ar流量和工作气压三个因素对薄膜表面质量和形貌的影响规律,以获取最佳的薄膜沉积参数.射频功率120 W、工作气压1.2 Pa和Ar流量40 sccm条件下获得了最佳质量的平坦化样品,利用电感耦合等离子体对平坦化膜层进行刻蚀抛光,通过Lambda950分光光度计测试不同工艺阶段样品表面的反射率.结果表明,相比于未处理的RB-SiC初始样品,经过平坦化和等离子体刻蚀的样品表面粗糙度标准差值由1.819 nm减小至0.919 nm,样品表面反射率相应地提高了2%.由此说明射频磁控溅射平坦化沉积与电感耦合等离子体刻蚀的组合工艺可实现RB-SiC表面的高质量加工.
关键词光学制造    超光滑表面    射频磁控溅射    RB-SiC    Si平坦化层    正交试验    ICP刻蚀    表面粗糙度    
中图分类号:O484;TN304      文献标识码:A      文章编号:1004-4213(2018)03-0324001-7
Surface Planarization Process of RB-SiC Based on Magnetron Sputtering and ICP Etching
ZHAO Yang-yong, LIU Wei-guo, XI Ying-xue    
(Shaanxi Province Thin Film Technology and Optical Test Open Key Laboratory, Xi'an Technological University, Xi'an 710021, China)
Foundation item: Project of National Defense Basic Research (No.JCKY2016208A002), Shaanxi Provincial Department of Key Laboratory Project from Science and Technology (No.2013SZS14-Z02), Shaanxi Provincial Department of Education Key Laboratory Research Project (No.15JS032)
Abstract: Si thin film as planarizing layer were deposited on Reaction Bonded-SiC (RB-SiC) substrate by using RF magnetron sputtering technique. A set of orthogonal experiments were designed and performed to determine an optimized process condition by characterizing the evolution of the quality and surface morphology of the Si films deposited at various sputtering power, working pressure and Argon flow rate. The planarization was obtained at sputtering power of 120W, working pressure of 1.2 Pa and Argon flow rate of 40 sccm. Then smoothing of inductively coupled plasma (ICP) etching was performed and the surface reflectivity of samples processed under different treatment stages was investigated by using Lambda 950 spectrophotometer. The results show that the surface roughness Sq of RB-SiC sample under planarization and ICP etching process is reduced from 1.819 nm to 0.919 nm compared with untreated RB-SiC sample, and the surface reflectivity of the sample increased by 2%. Therefore the combinatorial optical polishing technology based planarization with RF magnetron sputtering and ICP etching process can enhance the performance of RB-SiC surface finishing.
Key words: Optical fabrication    Super smooth surface    RF Magnetron sputtering    RB-SiC    Si planarization layer    Orthogonal experiment    ICP etching    Surface roughness    
OCIS Codes: 240.0310;220.5450;240.5450;240.5770;310.1860
0 引言

近年来,社会生产飞速进步,人类对太空领域的探索热情越来越强烈,航空航天技术为人类观测太空、研究地球及整个浩瀚的宇宙空间做出了重大贡献.空间望远镜、遥感侦察相机等大型系统为了满足使用要求,需要拥有足够高的分辨率及较大的口径,但口径的增大,会增加整个光学系统的重量,因此,设计中不但需要提高光学系统的成像质量,而且需要减轻其重量,并降低发射成本[1].碳化硅(SiC)具有密度较低、强度及弹性模量较高、热膨胀系数较小、导热性能良好、化学稳定性高等一系列优点,成为理想的大口径、轻量化反射镜基底材料[2-3].从20世纪70年代末开始,美国、德国、日本等发达国家对SiC材料应用于反射镜基底做了许多研究,积累了丰富的研究经验,我国在这方面起步相对较晚,但也取得了一定的研究成果.反应烧结法作为一种制备SiC反射镜的方法,其工艺简单、烧结温度低,是制备大口径、复杂形状反应烧结碳化硅(Reaction Bonded-SiC,RB-SiC)材料优先选用的方法[4].

RB-SiC是由Si和SiC组成的具有两相结构的材料(Si含量约占14%),由于二者物理特性的差异,致使抛光过程中Si的去除速率要比SiC快一些,导致RB-SiC抛光后表面质量下降,粗糙度增大,反射率减小,散射现象严重,根本无法满足高质量光学系统的要求[5-7].在光能输出过程中,光学元件的中高频表面误差和表面微缺陷是限制其输出能力的重要因素,为了改善其表面质量,提高反射率,需要对其表面进行平坦化处理.射频磁控溅射镀膜技术[8]作为一种常用的物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)技术,其镀制的膜层聚集度高、致密性能好、表面粗糙度良好,附着力强,同时在加工过程中温度低,无废气产生,成为RB-SiC材料表面平坦化的首选方法.

本文采用射频磁控溅射技术[9-10]对不同表面质量的RB-SiC基底进行平坦化处理,通过沉积Si涂层来初步改善其表面质量,然后再利用非接触、无边缘效应、对材料无深度损伤、高稳定性的电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)刻蚀技术进一步刻蚀优化表面,并检测优化后的表面粗糙度及反射率,从而为RB-SiC表面平坦化工艺提供指导作用.

1 实验与分析

RB-SiC表面平坦化工艺研究包括平坦化层的沉积和刻蚀两部分,图 1为工艺流程图.由于薄膜沉积过程中膜层几乎是等厚生长的,不同表面质量的基底在一定程度上会影响Si原子集团在基底表面的附着、凝聚、成核及其生长过程[11],最终影响平坦化薄膜的沉积质量,所以在利用射频磁控溅射沉积Si平坦化层之前,需要选择合适表面质量的RB-SiC基底.

图 1 RB-SiC表面平坦化工艺流程 Fig.1 Process of RB-SiC surface planarization

实验中采用的RB-SiC样品材料是潍坊兆泰工程陶瓷有限公司生产的,口径大小为Ф30,厚度为10 mm,表面粗糙度3 nm左右.在其表面沉积Si平坦化层,并测量沉积膜层的厚度及表面粗糙度,然后利用电感耦合等离子体对Si平坦化层进行刻蚀,之后再次进行检测,评价其表面质量.

1.1 射频磁控溅射沉积Si平坦化层

磁控溅射镀膜技术是利用电子轰击靶材使其离解成原子,高能粒子撞击固体表面后将动量传递给靶材原子,使原子从靶材表面溅射出来,穿过真空沉积到基片表面.该工艺具有沉积速率高、基片温升小、膜层致密、均匀、附着力强、工艺可控性高、工作稳定等特点,成为材料表面改性常用的方法.实验采用北京创世威纳科技有限公司制造的MSP-400B型磁控溅射镀膜机在RB-SiC样品表面沉积Si平坦化层,靶材选用北京中金研新材料科技有限公司生产的硅靶,口径为Ф60,厚度为5 mm,纯度99.999 9%,溅射气体为高纯Ar,纯度99.99%.

为了研究射频功率、工作气压及Ar流量三个工艺参数对Si薄膜沉积速率和表面粗糙度的影响程度,首先进行三因素三水平的正交实验,利用极差分析法对三个影响因素的主次顺序作具体分析,根据Si平坦化层的厚度及表面粗糙度,从中选择合适的工艺参数进行Si平坦化层的沉积,便于后续RB-SiC表面的刻蚀优化.

1.1.1 正交试验

影响Si平坦化层沉积速率的因素较多,包括射频功率、靶材到基片的间距(靶基距)、气体流量、工作气压等.为了提高实验效率,确定合适的工艺参数,采用正交设计实验来重点研究射频功率(A)、Ar流量(B)和工作气压(C)三个因素对平坦化层性能质量的影响程度.

实验前期,为了寻找满足膜层均匀性要求、沉积速率尽可能高的工艺条件,通过查阅相关文献[7-11]及初步的探索实验,将本底真空设定为2×10-3 Pa,靶基距为4.4 cm,溅射时间8 min,另外射频功率选取80 W、100 W、120 W三个水平,Ar流量选取40 sccm、50 sccm、60 sccm三个水平,工作气压选取0.8 Pa、1.0 Pa、1.2 Pa三个水平,设计了表 1所示的因素水平表,按照表 2所示的具体正交方案表进行实验,通过9组实验并利用Taly Surf CCI非接触式检测仪测量薄膜厚度及表面粗糙度,测量结果如表 2.

表 1 因素水平表 Tab.1 Factors and levels
表 2 具体实验方案及数据 Tab.2 Specific experimental programs and data

为了确定三个影响因素的主次顺序,利用极差分析法对表 2的实验数据作进一步处理,计算三种因素在三种不同水平下的两种评价指标所对应的平均值及极差值R的大小,结果如表 3.

表 3 正交实验极差分析表 Tab.3 Range analysis of orthogonal experiment

表 3可以看出,三个影响因素对薄膜沉积速率影响程度大小依次是射频功率>工作气压>Ar流量,对表面粗糙度影响程度大小依次是射频功率>Ar流量>工作气压.分析可知:在一定的压强范围(0.8~1.2 Pa)内,气体分子在固定的直径和温度条件下,随着工作压强增大,气体分子平均自由程随之减小,溅射出来的粒子与气体分子相互碰撞的次数将增加,二次电子发射也将增强,第三电离系数γ增大,导致阴极位降区的厚度d减小,电流密度j增大,放电增强,相应的溅射能力也就增强,沉积速率就会增大[12-13];同时射频功率对两个评价指标的影响程度最大,下面重点研究射频功率对评价指标的影响程度.

1.1.2 单因素实验

为了最终达到平坦化的效果,减少RB-SiC基底表面的散射损耗,提高其表面光学质量,获得高的反射率,需要降低材料表面粗糙度,使表面达到超光滑水平,满足高质量光学系统的要求.结合前面正交实验并考虑薄膜表面粗糙度的大小,进行射频功率的单因素实验时,设定靶基距为4.4 cm,Ar流量为40 sccm,工作气压为1.2 Pa,溅射时间为8 min,得到的数据曲线如图 2.

图 2 沉积速率及表面粗糙度随RF功率变化曲线 Fig.2 Variation of deposition rate and surface roughness with RF power

图 2中知,射频磁控溅射制备的Si薄膜其沉积速率和表面粗糙度都随着射频功率的增大而增大,沉积速率的大小取决于溅射产额,溅射产额和入射离子的能量有重要关系,当入射离子能量大于溅射阈值[14],并在一定的范围内,溅射产额随着入射离子能量的增大呈平方关系增加,导致沉积速率逐渐增大.相比于基底表面的粗糙度,Si平坦化层表面质量随着射频功率的增大而下降,原因在于沉积速率增大时,难以形成完整的晶格结构,膜层中会产生大量的空位、错位、晶粒尺寸大小不一等缺陷[15].

为了保证Si平坦化层的表面质量,在兼顾沉积速率的前提下,需要选择合适的射频功率进行工艺实验,为此选择120 W的射频功率作为后续镀制Si平坦化层的工艺参数,膜层厚度测试结果如图 3所示,平均膜厚为146.24 nm,计算沉积速率达到18.280 nm·min-1,表面粗糙度测试结果为2.235 nm.相比射频功率130 W和140 W时沉积的Si平坦化层,110 W和120 W时沉积的Si平坦化层表面粗糙度相对于基底表面粗糙度分别减小了0.205 nm和0.393 nm,这对于RB-SiC表面平坦化处理是有利的[16-18],下一步还需要对Si平坦化层进行ICP刻蚀抛光,改善其表面质量.

图 3 射频功率120 W时的薄膜厚度 Fig.3 Film thickness of RF power 120 W
1.2 ICP刻蚀Si平坦化层

电感耦合等离子体(ICP)干法刻蚀作为一种加工SiC的方法,其设备具有选择性和各向异性、结构简单、操作简便等特点.实验中采用中科院微电子研究所的ICP-98A型高密度等离子体刻蚀机,它是一种刻蚀速率高、加工精度高、损伤程度小的新一代先进刻蚀机.通过对RB-SiC进行ICP刻蚀工艺研究,分析不同因素对刻蚀速率及表面粗糙度的影响程度,得到了理想的直接刻蚀工艺参数,即RF功率150 W、偏压50 W,工作气压1 Pa、刻蚀气体流量比(CF4:O2)25:5时,刻蚀抛光效果显著.

对射频功率100 W,Ar流量50 sccm,工作气压1.2 Pa工艺条件下沉积厚度为128.97 nm的Si平坦化层进行3 min的刻蚀,效果如图 4.最左侧为沉积的Si平坦化层被掩膜覆盖的部分,右侧为平坦化层刻蚀后的200倍光学显微镜照片,从照片中发现刻蚀后中部颜色较深,表明沉积的Si平坦化层只有部分被刻蚀,刻蚀不够充分,即刻蚀气体通过电感耦合方式辉光放电产生的活性粒子扩散到基片表面,同刻蚀材料发生的化学反应不充分,另外离子对基片表面的轰击作用不够导致生成的非挥发性产物没来得及去除.对比平坦化层刻蚀前后的表面粗糙度数据,如图 5,可以看出刻蚀后Si平坦化层表面粗糙度有所减小,即ICP刻蚀技术可用于表面平坦化刻蚀抛光工艺.

图 4 改性层刻蚀后的200倍光学显微镜照片 Fig.4 200×Photomicrograph of the modified layer after etching
图 5 平坦化层刻蚀前后的表面粗糙度 Fig.5 Surface roughness of before and after etching

为了验证实验的重复性效果,对厚度为124.7 nm的平坦化层以同样的工艺参数刻蚀3 min,测量结果显示,平坦化层表面同样有少部分未被刻蚀,表面粗糙度由之前的3.164 nm、3.192 nm、3.127 nm、3.209 nm减小为2.009 nm、2.697 nm、1.882 nm、1.709 nm,验证了前面实验结果的准确性.为了充分刻蚀,将刻蚀时间设定为3 min 30 sec,在同样的工艺参数进行刻蚀,经过不同工艺处理的基底表面粗糙度测量结果如图 6.

图 6 RB-SiC基底、Si薄膜及刻蚀后的表面粗糙度 Fig.6 RB-SiC surface roughness of substrate, Si film and after etching

其1 000倍光学显微镜下的照片分别如图 7(a)(b)(c)所示,图(a)原基底是经过传统机械抛光方法得到的,深色部分为SiC材料,浅色部分为反应过程中渗入到SiC当中的Si单质,黑色部分为C元素、少许孔洞和Fe2O3杂质;相比于原基底,图(b)沉积Si平坦化层以后,基底表面平坦化层择优生长,在两相组份上的生长状况截然不同,Si平坦化层的分布复制了原基底的表面情况,由于成份一致,基底Si相上的Si膜生长趋势优于SiC,导致两相分界处台阶明显[16-17],表面凹凸不平粗糙度增大;图(c)是刻蚀平坦化层后的表面,表面黑色部分明显减少,部分孔洞被填补,表面质量有所改善,此时的表面粗糙度及形貌测试结果如图 8所示,粗糙度Sq值为0.919 83 nm,小于1 nm.

图 7 RB-SiC 1 000倍的光学显微镜照片 Fig.7 1 000×Photomicrograph of RB-SiC
图 8 平坦化层刻蚀后的表面粗糙度及形貌图 Fig.8 Surface roughness and topography of the flattening film after etching

对RB-SiC基底表面做不同工艺的处理,采用美国PerkinElmer公司的Lambda950分光光度计分别测试基底、直接刻蚀基底、沉积Si平坦化层以及刻蚀后的Si平坦化层的反射率,得出RB-SiC对光的吸收和反射能力,测试结果如图 9所示.可以看出在可见光范围内,RB-SiC基底上沉积平坦化层再刻蚀以后的表面反射率高于原基底,主要因为原基底是由Si和SiC两相组成,存在结构不统一性,当光线入射到基底表面时,两相分界处、孔洞等不均匀性会导致基底表面对光的散射,孔洞也会增加材料表面对光的吸收,使得材料表面反射率较低.相比于RB-SiC基底,Si平坦化层在625~825 nm波段内的反射率稍高,在400~600 nm波段内的反射率较低,表明此波段对光线的吸收很强.对比得出在RB-SiC基底表面沉积Si平坦化层再进行刻蚀,可以改善基底表面质量并在一定波段内提高了表面反射率.

图 9 RB-SiC的反射率曲线 Fig.9 Reflectivity curve of RB-SiC
2 结论

本文利用射频磁控溅射技术在RB-SiC表面沉积Si平坦化层,通过正交设计实验研究了射频功率、Ar流量和工作气压三个影响因素对Si薄膜沉积速率和表面粗糙度的影响程度,重点研究了射频功率该单因素对评价指标的影响程度,得到理想的薄膜沉积工艺参数,即射频功率120 W、Ar流量40 sccm、工作气压1.2 Pa.同时利用ICP刻蚀技术对Si平坦化层进行刻蚀抛光,测试结果显示,通过控制刻蚀工艺参数可有效减小表面粗糙度,改善RB-SiC表面质量;经过不同工艺处理的表面,沉积Si平坦化层后的表面在一定波段内表面反射率增大,与原基底相比,刻蚀平坦化层后的表面反射率有所提高.表明射频磁控溅射技术结合ICP刻蚀抛光技术可以改善光学元件表面质量,从而获取超光滑的RB-SiC表面.

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