光子学报  2018, Vol. 47 Issue (5): 0516001  DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516001
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引用本文  

夏永禄, 王晓丹, 曾雄辉, 王建峰, 赵岳, 徐科. Er3+和Eu3+共注入GaN的光学特性和能量传递机制[J]. 光子学报, 2018, 47(5): 0516001. DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516001.
XIA Yong-lu, WANG Xiao-dan, ZENG Xiong-hui, WANG Jian-feng, ZHAO Yue, XU Ke. Optical Properties and Energy Transfer Mechanism in Er3+ and Eu3+ Co-doped GaN Films[J]. Acta Photonica Sinica, 2018, 47(5): 0516001. DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516001.

基金项目

国家自然科学基金(Nos.61306004,51002179)资助

第一作者

夏永禄(1992-), 男, 硕士研究生, 主要研究方向为稀土离子掺杂氮化镓基质的光学特性.Email:ylxia2016@sinano.ac.cn

通讯作者

曾雄辉(1976-), 男, 研究员, 博士, 主要研究方向为Ⅲ族氮化物半导体材料.Email:xhzeng2007@sinano.ac.cn

文章历史

收稿日期:2017-12-20
录用日期:2018-01-26
Er3+和Eu3+共注入GaN的光学特性和能量传递机制
夏永禄1,2, 王晓丹3, 曾雄辉2, 王建峰2, 赵岳1, 徐科2    
(1 上海大学 材料科学与工程学院, 上海 200444)
(2 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所, 江苏 苏州 215123)
(3 苏州科技大学 物理科学与技术系, 江苏 苏州 215009)
摘要:采用离子注入法在GaN薄膜中实现了Er3+和Eu3+离子的共掺杂.以阴极荧光光谱仪为主要表征手段,研究样品的光学特性和能量传递机理.在300 K温度下,Er3+和Eu3+共掺杂GaN薄膜能够实现绿光和红光的同时发射.随着Er3+离子掺杂剂量的增加,Eu3+离子相关发光峰的强度减弱,Er3+离子对应的两个相关发光峰强度比值减小,表明Er3+和Eu3+离子之间发生了能量传递,能量传递的方向为Eu3+→Er3+.变温阴极荧光光谱显示,Er3+离子的2H11/24S3/2两个能态相关的跃迁峰相对强度比值随着温度升高而降低,主要是由两个能级之间的热耦合导致.改变Er3+离子的掺杂剂量,能够调控GaN:Er3+/Eu3+样品的光学色度坐标和色温,表明此材料可用于发光器件.
关键词光电子学    GaN    阴极荧光    光学特性    能量传递    
中图分类号:TQ174      文献标识码:A      文章编号:1004-4213(2018)05-0516001-6
Optical Properties and Energy Transfer Mechanism in Er3+ and Eu3+ Co-doped GaN Films
XIA Yong-lu1,2, WANG Xiao-dan3, ZENG Xiong-hui2, WANG Jian-feng2, ZHAO Yue1, XU Ke2    
(1 School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)
(2 Suzhou Institute of Nano-Tech and Nano-Bionics, Chinese Academy of Sciences, Suzhou, Jiangsu 215123, China)
(3 Department of Physics, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou, Jiangsu 215009, China)
Foundation item: The National Natural Science Foundation of China (Nos. 61306004, 51002179)
Abstract: The samples of Er3+ and Eu3+ co-doped GaN epitaxial films were prepared by ion implantation technique. Their optical properties and energy transfer mechanism were investigated using cathodoluminescence. For Er3+ and Eu3+ co-doped GaN films sample, the mixed color of green and red light can be realized at 300 K. Moreover, the emission intensity of Eu3+ ions and intensity ratio of Er3+ ions were decreased with the increase of Er3+ ions implantation dose, which proved the existence of the energy transfer from Eu3+ to Er3+ in the GaN host. The result of temperature-dependent cathodoluminescence spectra shows that the intensity ratio is decreased with the temperature increasing, which indicates there is a thermal coupling of 2H11/2 and 4S3/2 states of Er3+ ions. The calculated chromaticity coordinates and color correlated temperature can be tuned through adjusting the implantation dose ratio of Er3+ to Eu3+. This work shows Er3+ and Eu3+ co-doped GaN films are promising materials applied in optical devices.
Key words: Optoelectronics    GaN    Cathodoluminescence    Optical properties    Energy transfer    
OCIS Codes: 160.2540;160.4760;160.5690;160.6000
0 引言

稀土离子掺杂氮化镓(GaN)基质以其优异的光学特性、高效的发光效率等受到广泛关注,被广泛应用于发光器件和显示器件[1-2].与Si和Ge等窄禁带半导体基质材料相比[3],GaN基质利用其大的禁带宽度(~3.4 eV)能够有效抑制温度淬灭[4-5]并拓宽稀土离子的发光波长范围.同时,稀土离子掺杂GaN具有较高的固浓度.稀土离子掺杂GaN基质的发光波长能够覆盖紫外到红外整个可见光范围.例如,稀土离子Tm3+、Er3+、Eu3+等单掺杂GaN基质能够分别获得蓝光、绿光和红光发射[6-9].

理论上,多种稀土离子掺杂GaN基质能够获得混合色彩的光.目前,研究者利用两种方法实现稀土离子在GaN基质上的共掺杂.一种方法是稀土离子的选区掺杂.ZHANG L等在同一衬底的竖直方向上生长了三层GaN薄膜,利用外延生长技术分别掺杂了Tm3+、Er3+和Eu3+,实现全色显示[10].WANG Y Q等利用掩模技术在GaN薄膜的不同区域分别注入Tm3+、Eu3+和Er3+,均实现全色显示[11].另一种方法是通过离子注入实现稀土离子的共掺杂.ROQAN I S等研究了Tm3+和Er3+共掺杂GaN的光学特性[12].WANG X D等制备了Pr3+和Tm3+共掺杂GaN,成功实现了红光和蓝光同时发射,并且证明了两种离子之间存在能量传递过程[13].WANG X D等又通过离子注入方法将Pr3+,Er3+和Tm3+离子掺入GaN基质,获得了红、绿和蓝三颜色光同时发射[14].CHEN F F等对比Pr3+和Er3+单掺杂和共掺杂AlN基质的光学特性,证明了Er3+4F7/24I15/2和Pr3+3P03H4能级跃迁之间发生了共振能量传递[15].先前科研人员对Er3+和Eu3+离子单掺杂GaN基质的光学特性已经做了深入的研究[16-20].然而,Er3+和Eu3+共掺杂GaN基质的光学特性还未见文献报道.

本文利用离子注入技术在GaN薄膜上实现了Er3+和Eu3+离子的共掺杂,并以阴极荧光(Cathodoluminescence,CL)光谱仪为主要表征手段,研究了样品的光学特性和能量传递机理.

1 实验方法

通过金属有机物化学气相沉淀方法在蓝宝石衬底的(0001)方向上外延生长GaN薄膜,GaN薄膜的厚度为4 μm.利用离子注入方法将稀土离子掺杂进入GaN晶格,离子注入的能量为200 keV,角度倾斜10°.为了避免沟道效应,Eu3+离子的掺杂剂量为5×1014 cm-2,而Er3+离子的掺杂剂量分别为1×1014 cm-2,1×1015 cm-2和5×1015 cm-2.随后,样品通过退火处理恢复离子注入损伤.其中,退火温度为1 000℃,退火氛围为NH3,常压条件下退火30 min.最后,利用Quanta400FEG场发射扫描电镜上配置的MonoCL3+阴极荧光谱仪测量样品的阴极荧光光谱,激发电压为5 kV,光谱波长测量范围为340~700 nm,测量温度范围为80~375 K.

2 结果与分析

稀土离子在GaN晶格中的位置对GaN:RE材料的光学性质和能量传递机制影响很大.目前比较常用的方法是利用卢瑟福背散射光谱研究稀土离子在GaN晶格中的结构特性.WAHL U等利用卢瑟福背散射/沟道(RBS/C)技术研究了退火后样品中稀土离子的存在位置,结果显示所有的Eu3+离子占据Ga离子格位的比例为100%,而所有的Er3+离子占据Ga离子格位的比例为78%[21].随后,MAKAROVA K等研究原位生长的GaN:Er薄膜,发现Er3+离子仅存在一种发光中心,结合理论计算,该发光中心来源于Ga格位[22].因此,稀土离子掺杂GaN薄膜,在GaN晶格中主要占据Ga格位[23-24].

图 1(a)为GaN:5×1014Eu3+样品在300 K温度下的阴极荧光谱.其中, 主要的阴极荧光发光峰位于623 nm,对应Eu3+离子的5D07F2能级跃迁;其他次要发光峰分别位于544 nm,602 nm和666 nm,分别对应着Eu3+离子的5D17F15D07F15D07F3能级跃迁.图 1(b)为Er3+和Eu3+离子共掺杂GaN基质的CL光谱.从图中可以观察到Er3+离子的两个发光峰位于539 nm和560 nm,分别对应Er3+离子的2H11/24I15/24S3/24I15/2能级跃迁.与两种离子分别单掺杂GaN基质相比,共掺杂样品的稀土离子发光峰的位置并没有发生变化.另外,从CL光谱中可以看到Er3+和Eu3+共掺杂GaN基质在300 K温度下能够实现绿光和红光的同时发射.

图 1 样品在300 K下的CL光谱 Fig.1 CL spectrums of samples at 300 K

图 2显示了GaN:5×1014Eu3+, xEr3+样品在温度300 K下的CL光谱.从图中可以得到随着Er3+离子掺杂剂量的增加,Eu3+离子相关发光峰的强度减弱,而Er3+离子相关发光峰的强度先增强后减弱.当Er3+离子的掺杂剂量达到5×1015 cm-2,Er3+离子相关发光峰强度减弱,这说明Er3+离子可能产生了浓度淬灭[25].另外,Eu3+离子相关发光峰减弱,可能是由于Eu3+和Er3+之间产生了能量传递,Eu3+离子将能量传递给Er3+离子导致.

图 2 GaN:5×1014Eu3+, xEr3+样品在300 K下的CL光谱 Fig.2 CL spectra of GaN:5×1014Eu3+, xEr3+ samples at 300 K

在一般情况下,Er3+离子的2H11/24S3/2能级处于热平衡,这两个能级布居仅与温度有关[26].对于一个Er3+离子系统,无论Er3+离子获得多少能量,Er3+离子本身发射的560 nm和539 nm发光峰强度的比值是不变的,也不应该随着掺杂剂量变化.研究Er3+离子的两个主要发光峰的发光峰强度比(I560/I539)随Er3+离子掺杂剂量的变化关系.对于Er3+离子单注入GaN基质,Er3+离子两个发光峰强度比值取决于Er3+原子的晶体场环境[27],随着Er3+离子剂量改变,强度比值应保持不变.并且,CHEN S Q等研究发现阴极射线能量很大,对于稀土离子的激发接近饱和激发[28].表 1为Er3+离子掺杂剂量与其Er3+离子发光峰强度比值之间的关系.当共注入Eu3+后,Er3+离子560 nm发光峰与539 nm发光峰的强度比值随着Er3+离子掺杂剂量增加而逐渐降低.原因可能是由于Eu3+离子的掺入打破了这个平衡,Eu3+离子通过交弛豫以及光再吸收作用实现与Er3+离子之间的能量传递.这个过程导致了Er3+离子的560 nm发光峰强度减弱,而539 nm发光峰强度增强,最终两个发光峰的强度随着Er3+离子掺杂剂量的增加而减少.

表 1 Er3+离子掺杂剂量对560 nm和539 nm发光峰强度比值的影响 Tab.1 Effect of Er3+ ions content on the intensity ratio of 560 nm with respect to 539 nm of Er3+ ions

Eu3+和Er3+离子之间的能量传递如图 3,传递通道为

图 3 GaN薄膜中Er3+和Eu3+离子的能量传递 Fig.3 Energy leveltransfer of Er3+ and Eu3+ in GaN film
$ \left\{ \begin{array}{l} {\rm{ET1}}{{\rm{:}}^{\rm{5}}}{{\rm{D}}_{\rm{1}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{4}}}{{\rm{I}}_{{\rm{15/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{ \to ^2}{{\rm{H}}_{{\rm{11/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{7}}}{{\rm{F}}_{\rm{0}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}\\ {\rm{ET2}}{{\rm{:}}^{\rm{4}}}{{\rm{S}}_{{\rm{3/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{7}}}{{\rm{F}}_{\rm{0}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{ \to ^5}{{\rm{D}}_{\rm{0}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{4}}}{{\rm{I}}_{{\rm{15/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}\\ {\rm{ET3}}{{\rm{:}}^{\rm{5}}}{{\rm{D}}_{\rm{0}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{4}}}{{\rm{I}}_{{\rm{13/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{ \to ^4}{{\rm{F}}_{{\rm{3/2}}}}{\rm{(E}}{{\rm{r}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}}{{\rm{ + }}^{\rm{7}}}{{\rm{F}}_{\rm{2}}}{\rm{(E}}{{\rm{u}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{)}} \end{array} \right. $

一方面,在电子束激发下,Eu3+离子的基态电子跃迁到激发态5D1能级上,由于Eu3+离子的5D1能级(2.318 eV)能量和Er3+离子的2H11/2能级(2.301eV)能量相近,导致Eu3+离子的5D1能级和Er3+离子的2H11/2能级较容易发生共振能量传递.其中Eu3+离子5D1能级上的能量传递给Er3+离子的2H11/2能级,再经过辐射跃迁,促进了Er3+离子539nm发光峰强度,如过程ET1.

另一方面,通过光子的再吸收过程,Eu3+离子吸收Er3+离子产生的560 nm波长光子,激发电子从基态跃迁到激发态5D0,消耗了Er3+离子560 nm发光峰强度,如过程ET2;并且,Er3+离子吸收Eu3+离子产生的623 nm波长光子,通过能级跃迁,促进了Er3+离子539 nm发光峰强度,如过程ET3.能量传递过程导致Er3+离子560 nm发光峰强度减弱,539 nm发光峰强度增强,最终Er3+离子两个发光峰的强度比值(I560/I539)随着Er3+离子掺杂剂量的增加而减少.

图 4呈现Er3+和Eu3+掺杂剂量分别为5×1015 cm-2和5×1014 cm-2的样品随温度变化的CL光谱特性,温度范围为80~375 K.从图中可以得到,在低温条件下,样品能够同时产生绿光和红光.低温条件下Er3+离子的539 nm发光峰强度消失.当温度逐渐升高后,发光峰的强度逐渐增强,并逐渐高于Er3+离子的560 nm发光峰强度.这是由于低温条件下,Er3+离子的2H11/2能级没有热活化无法实现粒子数反转,导致其低温时发光峰消失.但是,随着温度升高,2H11/2能级逐渐活化,导致其539 nm发光峰强度逐渐增强.又因为Er3+离子的2H11/2能级和4S3/2能级距离较近,高温时两个激发态能级之间产生热耦合[8, 29],最后导致Er3+离子539 nm发光峰强度高于560 nm发光峰强度,并且温度继续升高,两个发光峰之间的强度比值持续增大.

图 4 GaN:5×1014Eu3+, 5×1015Er3+样品随温度变化的CL光谱 Fig.4 Temperature-dependent CL spectra ofsample GaN:5×1014Eu3+, 5×1015Er3+

图 5展示了不同Er3+离子掺杂剂量样品的色度坐标,其中,标准白光的色度坐标为(0.333, 0.333),表格2呈现了各个样品的色度坐标和色温(Color Correlate Temperatures,CCTs).所有样品的CIE1931色度坐标都在可见光区域.从图中可以得到,改变Er3+离子的掺杂剂量,能够调制样品的光输出颜色.并且,随着Er3+离子掺杂剂量的增加,样品的光输出颜色逐渐接近标准白光.这表明GaN:Er3+/Eu3+材料有希望应用于发光器件.

图 5 不同Er3+离子掺杂剂量下样品的色度坐标 Fig.5 Chromaticity coordinates of samples with different Er3+ ions content
表 2 不同Er3+离子掺杂剂量下样品的色度坐标和色温 Tab.2 Chromaticity coordinates and color correlate temperatures of samples with different Er3+ ions content
3 结论

采用离子注入方法在GaN薄膜样品上实现了Er3+和Eu3+离子的共掺杂.通过阴极荧光光谱研究了样品在不同温度和掺杂剂量下的光学特性.实验结果表明,在300 K温度下,GaN:Er3+/Eu3+样品能够同时产生绿光和红光.随着Er3+离子掺杂剂量的增加,Eu3+离子相关发光峰强度降低,并且Er3+离子的560 nm发光峰和539 nm发光峰的强度比值减小,这表明Er3+和Eu3+离子之间发生了能量传递,能量传递方向为从Eu3+离子到Er3+离子.当Er3+离子掺杂剂量达到5×1015 cm-2后,Er3+离子相关发光峰强度减弱,产生了浓度淬灭效应.改变Er3+离子掺杂剂量能够调制样品的光输出颜色.随着Er3+离子掺杂剂量的增加,样品的发光颜色逐渐接近标准白光.GaN:Er3+/Eu3+样品有希望应用于发光器件.

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