光子学报  2018, Vol. 47 Issue (5): 0516004  DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516004
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引用本文  

雷晓飞, 蔡英洁, 涂峰, 刘书诚, 石飞飞, 冯术娟, 张丽娟, 刘礼华, 赵霞, 谢超英. 保偏光纤掺硼应力棒中掺硼量的模拟计算[J]. 光子学报, 2018, 47(5): 0516004. DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516004.
LEI Xiao-fei, CAI Ying-jie, TU Feng, LIU Shu-cheng, SHI Fei-fei, FENG Shu-juan, ZHANG Li-juan, LIU Li-hua, ZHAO Xia, XIE Chao-ying. Simulation of Boron Content in the Boron Doped Stress Application Preform for Polarization-maintaining Fiber[J]. Acta Photonica Sinica, 2018, 47(5): 0516004. DOI: 10.3788/gzxb20184705.0516004.

基金项目

江苏省“双创计划”创新团队项目(No.2015032)资助

第一作者

雷晓飞(1994-), 男, 硕士研究生, 主要研究方向为光纤材料组织与性能.Email:thunder-fly@sjtu.edu.cn

通讯作者

谢超英(1961-), 女, 教授, 博士, 主要研究方向为功能材料组织与性能关系.Email:cyxie@sjtu.edu.cn

文章历史

收稿日期:2017-10-30
录用日期:2018-02-02
保偏光纤掺硼应力棒中掺硼量的模拟计算
雷晓飞1, 蔡英洁1, 涂峰2, 刘书诚3, 石飞飞4,5, 冯术娟4, 张丽娟4, 刘礼华4, 赵霞4, 谢超英1    
(1 上海交通大学 材料科学与工程学院 电子材料与技术研究所, 上海 200240)
(2 华南理工大学 材料科学与工程学院 发光材料与器件重点实验室和光通信材料研究所, 广州 510640)
(3 哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院, 哈尔滨 150001)
(4 江苏法尔胜光电科技有限公司, 江苏 无锡 214433)
(5 天津大学 化工学院, 天津 300072)
摘要:基于结构性能定量关系研究思路,把理化性质参量折射率和密度与物质结构参量摩尔折射度以及成分参量掺硼量联系起来,构建了反映物质结构、成分与性质之间关系的数学模型,模拟计算掺硼应力棒中掺硼量.通过实验数据计算出了B2O3和SiO2在掺硼应力棒中的摩尔折射度分别为10.546 13和7.373 32.对该数学模型和计算结果进行了验证,掺硼量计算值与实测值的相对误差在0.5%以内,表明该数学模型的精度高,能够满足生产实践中掺硼应力棒中掺硼量的估算.
关键词光纤材料    保偏光纤    结构性能定量关系模拟    掺硼量    掺硼应力棒    
中图分类号:TN253      文献标识码:A      文章编号:1004-4213(2018)05-0516004-6
Simulation of Boron Content in the Boron Doped Stress Application Preform for Polarization-maintaining Fiber
LEI Xiao-fei1, CAI Ying-jie1, TU Feng2, LIU Shu-cheng3, SHI Fei-fei4,5, FENG Shu-juan4, ZHANG Li-juan4, LIU Li-hua4, ZHAO Xia4, XIE Chao-ying1    
(1 Institute of Electronic Materials and Technology, School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
(2 State Key Laboratory of Luminescent Materials and Devices and Institute of Optical Communication Materials, School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510640, China)
(3 School of Material Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin, Heilongjiang 150001, China)
(4 JiangSu Fasten Optoelectronics Technology Co., Ltd, Wuxi, Jiangsu 214433, China)
(5 School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China)
Foundation item: The Jiangsu Provincial "Double Plan" Project for Innovation Team(No.2015032)
Abstract: Based on research idea of Quantitative Structure-Property Relationship, parameters of physicochemical properties refractive index and density as well as the structure parameter molar refraction were correlated with the component parameter boron content, the relationship between material structure, composition and property was responsed by a mathematical model to calculate the boron content of boron doped stress application preform. For boron doped stress application preform, molar refraction of B2O3 and SiO2 was calcuated by the experimental results are 10.546 13 and 7.373 32, respectively. The simulation model and caculated results were verified by experimental data. The relative errors of boron content between calculated values and measured values are within 0.5%. The results show that the precision of simulation model is high enough to meet the industrial production demand for estimating the boron content of boron doped stress application preform.
Key words: Optical Fiber materials    Polarization-maintaining fiber    Simulation of Quantitative Structure-Property Relationship    Doped boron content    Boron doped stress application preform    
OCIS Codes: 160.2750;120.5710;160.2290;060.2310
0 引言

应力型保偏光纤的制备过程中掺硼量(即氧化硼的摩尔分数)是一个非常重要的参数,其对双折射度[1-2]和偏振串音[3]等光学特性都有一定的影响,工作人员在掺硼应力棒的制备过程中需要对掺硼量进行严格控制.生产过程中,虽然预先加入氧化硼的量已知,但由于硼在高温过程中很容易挥发[4],使得工作人员无法获知生产出的应力棒中实际的掺硼量.通过物理和化学成分测试手段对制得的应力棒进行测试可以得到掺硼量这一参数,然而,物理测试手段测得的结果精度不高,而高精度的化学测试手段测试周期长,费用又过高,长期下来企业难以负担.在此背景下,应力型保偏光纤研发人员需要一种精度较高的数学模型来方便快捷的确定应力棒的掺硼量.

结构性能定量关系(Quantitative Structure-Property Relationship, QSPR)是一种定量描述和研究化合物结构和性质之间关系的研究方法.它根据物质结构决定性质,物质性质反映结构的基本原理,探寻物质结构与性质之间的内在定量关系.QSPR研究的要点是从化合物的结构出发来建立某种数学模型,然后运用这种模型去预测化合物的性质.一旦建立了可靠的QSPR模型,仅需要分子的结构信息,就可以用它来预测尚未制得的化合物的各种性质[5-6].

本文基于QSPR研究思路,把理化性质参量折射率n和密度d与物质结构参量摩尔折射度RD以及成分参量掺硼量x联系起来,构建了反映物质结构、成分与性质之间关系的数学模型,得到一种具有普适性的计算掺杂物质摩尔分数的方法.通过实验数据验证了模拟工作,其精度能够满足生产实践中对掺硼应力棒性质的预估,为企业工作节省大量人力物力,在某种程度上补充了国内外该方向研究的缺失.

1 模拟计算的理论基础

摩尔折射度是分子中的电子云(主要是外层价电子)在光照射下相对于分子骨架的相对运动的表现,它可作为分子中度量电子极化率的物理参数.因此组成该材料的“分子”中原子数愈多、摩尔体积愈大,“分子”间的相互作用愈弱、分子堆积愈稀疏,“分子”越易被极化,则其摩尔折射度值越大[7].

物质的光学折射率、摩尔折射度以及密度之间的关系可用Lorentz-Lorenz公式[8]表达为

$ {R_{\rm{D}}} = \frac{{{n^2} - 1}}{{{n^2} + 2}}\cdot \frac{M}{d} $ (1)

式中,RD为物质摩尔折射度,n为物质折射率,M为物质摩尔质量,d为密度.通过测量与计算物质的密度d和摩尔折射度RD,计算得到折射率n

$ n = \sqrt {\frac{{1 + 2{R_{\rm{D}}}/\left( {M/d} \right)}}{{1 - {R_{\rm{D}}}/(M/d)}}} $ (2)

式(2)既可以用于计算有机物的光学折射率,也可以用来计算气态、液态和无机物等多种类型物质的折射率[9].因此Lorentz-Lorenz公式可以适用于保偏光纤掺硼石英应力棒((1-x)SiO2+ xB2O3)的成分~折射率的模拟计算.

当已知B2O3在掺硼应力棒中的摩尔分数x,则应力棒的摩尔质量M可通过式(3)计算得到

$ M = x\cdot {M_{{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}}} + \left( {1 - x} \right)\cdot {M_{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}}} $ (3)

根据摩尔折射度的可加和性[10],则应力棒的摩尔折射度RD可通过式(4)计算得到

$ {R_{\rm{D}}} = x\cdot R_{\rm{D}}^{{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} + \left( {1 - x} \right)\cdot R_{\rm{D}}^{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} = (R_{\rm{D}}^{{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} - R_{\rm{D}}^{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}})\cdot x + R_{\rm{D}}^{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} $ (4)

根据式(1)、(3)和(4)得

$ \frac{{{n^2} - 1}}{{d\cdot \left( {{n^2} + 2} \right)}}\cdot \left[{\left( {{M_{{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}}}-{M_{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}}}} \right)\cdot x + {M_{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}}}} \right] = \left( {R_{\rm{D}}^{{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} - R_{\rm{D}}^{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}}} \right)\cdot x + R_{\rm{D}}^{{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} $ (5)

式中MB2O3=69.618,MSiO2=60.08.若能够确定掺硼应力棒的摩尔折射度RD,即确定B2O3和SiO2的摩尔折射度RDB2O3RDSiO2的值,则折射率n、密度d、以及掺硼量x三者只需已知两者,另外一个物理量就能求出,这样就避免了大量的人力物力来进行测试.由于折射率n和密度d很容易测得,所以通过测试这两个参量,利用式(5)就可计算出实际掺硼量.

由此可见,模拟工作的关键是确定掺硼石英应力棒的摩尔折射度RD,即确定B2O3和SiO2的摩尔折射度RDB2O3RDSiO2的值,并且需要对建模式(5)的模拟精度进行验证.

2 摩尔折射度RDSiO2确定

化学键贡献法[11-12]是考虑到邻近原子的影响,将化合物中不同性质的化学键作为基础进行加和计算的一种QSPR重要研究方法,可以用来计算物质的摩尔折射度.在模拟工作中本文采取化学键贡献法来计算应力棒中各成分的摩尔折射度.

SiO2在掺硼应力棒中的存在形式通常为四面体架状结构,如图 1(a)所示,所以1 mol SiO2中含有4 mol Si-O键.纯B2O3是由许多硼氧三角体即[BO3]单元通过共用氧原子部分有序连接而成的网络结构,其中以硼氧相间的六元环[B3O6]占优势,硼的配位数为3,如图 1(b)所示,所以1 mol B2O3中含有6 mol B-O键.

图 1 [SiO4]四面体和[B3O6]六元环结构 Fig.1 Structure diagrams of [SiO4] tetrahedron and [B3O6] hexatomic ring

表 1为查阅不同文献[9, 13-17]得到的Si-O和B-O化学键摩尔折射度的值,以及通过化学键贡献法分别计算得到的SiO2和B2O3摩尔折射度的值.

表 1 文献中Si-O和B-O化学键的摩尔折射度以及化学键贡献法计算得到的SiO2和B2O3的摩尔折射度 Tab.1 Molar refraction of Si-O and B-O bonds according to some literatures and calculated compound molar refraction of SiO2 and B2O3

首先,通过实验测试数据,对表 1中化学键贡献法计算得到的SiO2摩尔折射度进行验证.用法尔胜泓昇提供的实测纯石英折射率n=1.457,密度d=2.205 189 g/cm3,将表 1中SiO2的摩尔折射度数据代入式(1), 计算得到折射率n,将计算结果分别与实际测量值1.457进行比较,得到的误差分析结果见表 2.

表 2 SiO2摩尔折射度的误差分析 Tab.2 Error analysis of the SiO2 molar refraction

表 2可见,通过化学键贡献法计算得到的SiO2的摩尔折射度与实测值误差比较小,选取其中相对误差最小的值7.43作为SiO2的摩尔折射度.由此,SiO2的摩尔折射度得到了验证和确定,即RDSiO2=7.43.由于实验测试纯氧化硼的折射率难度较大,所以B2O3的摩尔折射度需要设计实验进行进一步的验证与确定.

3 摩尔折射度RDB2O3确定 3.1 掺硼应力棒全元素化学分析结果

对法尔胜泓昇提供的五根掺硼应力棒(分别标号1,2,3,4,5)进行全元素分析,委托国家建筑材料测试中心测试,测得B2O3的数据结果为质量分数的形式,将其转化为摩尔分数的形式,见表 3.

表 3 五根掺硼应力棒的折射率、密度和全元素分析结果 Tab.3 Refractive index, density and total-elemental analysis offive boron-doped stress application preforms

将各个样品归一化为100 g,按照全元素分析检测报告中各个成分的质量分数计算得到相应成分的质量,则B2O3的摩尔分数可通过式(6)计算得到

$ \begin{array}{l} x({{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}) = \frac{{m\left( {{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} \right)}}{{M\left( {{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} \right)}}/\left( {\frac{{m\left( {{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} \right)}}{{M\left( {{{\rm{B}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_3}} \right)}} + \frac{{m\left( {{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} \right)}}{{M\left( {{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} \right)}} + \frac{{m\left( {{\rm{CaO}}} \right)}}{{M\left( {{\rm{CaO}}} \right)}}} \right. + \\ \left. {\frac{{m\left( {{\rm{MgO}}} \right)}}{{M\left( {{\rm{MgO}}} \right)}} + \frac{{m\left( {{\rm{N}}{{\rm{a}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}} \right)}}{{M\left( {{\rm{N}}{{\rm{a}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}} \right)}} + \frac{{m\left( {{{\rm{P}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{5}}}} \right)}}{{M\left( {{{\rm{P}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{5}}}} \right)}} + \frac{{m\left( {\rm{F}} \right)}}{{M\left( {\rm{F}} \right)}}} \right) \end{array} $ (6)
3.2 掺硼应力棒折射率、密度测试

折射率测试在Photon Kinetics公司生产的光纤预制棒分析仪PK2600上进行,利用细光束偏转原理,在不破坏样品的前提下,测试过程简便快速,测试结果精确度较高.

密度测试采用浮沉法在精度为万分之一的电子天平上进行.分别测量掺硼应力棒的质量m0以及将其悬吊于水中后电子天平的读数m,根据受力分析和阿基米德原理,所测掺硼应力棒的密度d可由式(7)计算得到(见表 3).

$ {\rm{d}} = {d_水}\cdot \frac{{{m_0}}}{{{m_0} - m}} $ (7)
3.3 摩尔折射度RDB2O3确定

表 3中1号和2号样品的数据分别代入式(5)得到一组二元一次方程组,可以看到只有RDSiO2RDB2O3是待确定项,通过求解联立方程组得RDSiO2RDB2O3,用Matlab计算得到:RDB2O3=10.554 09,RDSiO2=7.370 8.

4 掺硼应力棒结构成分性能关系的验证与讨论

以Matlab计算得到的RDSiO2RDB2O3为已知项,对其他掺硼应力棒样品的掺硼量进行计算,将计算结果与实测值进行比较,通过误差分析对式(5)的精度进行评估与验证.

1) 将2号和3号两个样品的数据代入式(5)进行联立得到两个二元一次方程,用Matlab计算得RDB2O3=10.483 43,RDSiO2=7.395 27.

以此为已知量,对1号样品的掺硼量进行计算,得x=0.228 091,即计算得到1号样品的掺硼量为22.805 29 %,与表 3实际测得的值24.029%相比,Δ=0.012 237 1,δ=5.093%.

2) 以3.3节中的计算结果RDB2O3=10.554 09,RDSiO2=7.370 8为已知量,对3号样品的掺硼量进行计算,得到x=0.2592 004,即计算得到3号样品的掺硼量为25.920 04%,与表 3实际测得的值25.930 3%相比,Δ=0.000 102 6,δ=0.039 57%.

3) 将1号和3号两个样品的数据代入式(5)进行联立得到两个二元一次方程,用Matlab计算得到:RDB2O3=10.546 13,RDSiO2=7.373 32.

以此为已知量,对2号样品的掺硼量进行计算,得到x=0.257 3,即计算得到2号样品的掺硼量为25.73%,与表 3实际测得的值25.720 8%相比,Δ=0.000 092,δ=0.035 77%.

在对式(5)进行验证的过程中发现,2)和3)组合形式的相对误差分别只有0.039 57%和0.035 77%.其中3)的组合形式得到的相对误差要更低一些,说明该组合形式计算得到的B2O3和SiO2的摩尔折射度精度较高,即RDB2O3=10.546 13,RDSiO2=7.373 32.

为了进一步验证计算结果,以RDB2O3=10.546 13,RDSiO2=7.373 32为已知量,对4号样品的掺硼量进行计算,得到x=0.214 7,即计算得到4号样品的掺硼量为21.47%,与表 3实际测得的值21.516 7%相比,Δ=0.000 467,δ=0.217 04%,相对误差比较低.

RDB2O3=10.546 13,RDSiO2=7.373 32为已知量,对5号样品的掺硼量进行计算,得到x=0.192 17,即计算得到4号样品的掺硼量为19.217%,与表 3实际测得的值19.303 7%相比,Δ=0.000 867,δ=0.449 14%,相对误差比较低.

实验测试数据计算得到SiO2的摩尔折射度7.373 32与表 2中验证的SiO2摩尔折射度7.43很接近,绝对误差和相对误差分别为Δ=0.056 68,δ=0.769%.说明第2节中采取化学键贡献法计算SiO2的摩尔折射度的计算思路是正确的.

计算得到的B2O3摩尔折射度与采取化学键贡献法计算出的结果(见表 1)有一定的差距,需要考虑其他因素对B2O3摩尔折射度的影响,加以修正.由于掺硼应力棒中B2O3的含量相比SiO2的含量要低得多,导致B2O3在掺硼应力棒中并不全部都是由图 1纯氧化硼中硼氧相间的六元环[B3O6]的结构形式组成,其中产生了大量的[BO4]结构,使其能够很好地融入硅氧网络结构[18].假设B2O3的存在形式全部是由[BO4]结构组成,B的配位数为4,则1 mol B2O3中将含有8 mol B-O键.而实际掺硼应力棒中是由[B3O6]和[BO4]结构共同组成的,所以实际掺硼应力棒中1 mol B2O3含有6 -8 mol B-O键,这也说明化学键贡献法中1 mol B2O3中含有6 mol B-O键这个假设并不完全成立.以B-O键的摩尔折射度为1.613为例,掺硼应力棒中B2O3的摩尔折射度在9.678~12.904之间,而计算结果值10.546 13正好在这个范围内,这从另一角度也恰好说明了化学键贡献法在掺硼应力棒成分折射度的计算中是可行的.

5 结论

本文基于QSPR研究思路,建立了一种计算保偏光纤掺硼应力棒中掺硼量的数学模型,通过实验数据计算出了B2O3和SiO2在掺硼应力棒中的摩尔折射度分别为10.546 13和7.373 32,并对该数学模型和计算值进行了验证.结果表明该数学模型的精度高,能够满足生产实践中掺硼应力棒中掺硼量的估算.在实际生产过程中,只需测试出应力棒的折射率和密度,使用该数学模型即可求出该应力棒的掺硼量,方便了企业工作人员在科研生产过程中对掺硼量这一重要参数进行调控,能够为企业节省大量的人力和物力.

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